Préparation des matières premières ND: YLF par méthode de fusion et étudiez sur leur croissance cristalline et leurs propriétés - 02

1 méthode d'expérience

1.1 Préparation des matières premières

Yf₃, Lif et NDF₃Avec une pureté de 99,999% a été utilisé comme matières premières initiales. Ils ont été pesés avec précision dans une boîte à gants à vide à un rapport den(LIF):n(YF₃):n(NDF₃) = 51: 48: 2, chargé dans une bouteille de matière première et bien mélangé. Ensuite, les matières premières sont versées dans le creuset en graphite de haute pureté dans le dispositif de fusion illustré à la figure 1, et la porte du four est fermée à temps pour tirer un vide. Lorsque le degré de vide dans la fournaise est inférieur à 1 × 10^-3PA, la température est augmentée et le vide se poursuit pendant le processus de chauffage. Lorsque la température est augmentée à 700 ° C, le gaz AR de haute pureté est rempli à 1 × 10⁴ Pa, puis le vide est tiré à 1 × 10^-3Pa. Après trois cycles, le gaz est rempli à 1,2 × 10⁵Pa. La température continue de monter à 820 à 850 ° C et maintenue constante pendant 2 ~ 10 h. Afin de réduire l'adhésion du ND: YLF fondu dans le processus de levage des objets flottants de la surface de fusion, la température est ensuite augmentée à 870 ~ 900 ° C. La tige de sauvetage est abaissée. La partie inférieure de la tige de sauvetage est en platine. Après avoir contacté la fusion, il continue de tomber de 2 ~ 3 mm, puis tire vers le haut à un rythme de 2,0 ~ 5,0 mm / h pour soulever progressivement tous les objets flottants sur la surface de la fusion loin de la surface de la fusion. Enfin, la température a été abaissée à température ambiante à un taux de 100 ° C / H. La matière première polycristalline cristallisée a été supprimée comme indiqué dans figure2

Fig. 1 Diagramme schématique du dispositif de fusion des matières premières

Fig. 2 Matériau polycristallin préparé par méthode de fusion

1.2 Croissance cristalline

La croissance des cristaux a été réalisée par la méthode de traction de fusion de chauffage de résistance. L'élément chauffant était un radiateur en graphite. L'atmosphère de croissance était le gaz AR de haute pureté, qui a été diffusé 3 fois. Étant donné que le cristal YLF doit se développer dans une fonte riche en LIF et que la LIF est volatile à haute température, une petite quantité de LIF est ajoutée et placée au fond du creuset, et recouverte d'un matériau polycristallin préparé par la méthode de fusion. Une fois la matière première qui a fondu, le cristal des graines est tombé dans le temps pour la croissance des cristaux et l'orientation des cristaux de graines est (100). La taille du creuset en graphite de haute pureté utilisé est ϕ 100 mm × 100 mm, la vitesse de traction de la croissance des cristaux est de 0,6 à 1,2 mm / h, le taux de rotation est de 5 à 10 r / min, et une fois la croissance terminée, elle est refroidie à température ambiante à un taux de refroidissement de 30 ~ 40 ° C / h. Enfin, un ND complet: YLF(www.wisoptic.com)Le cristal avec une taille de ϕ 35 mm × 140 mm est cultivé, comme le montre la figure 3 (a). La figure 3 (b) montre un cristal cultivé à partir d'un mélange direct de yf₃, LIF et NDF₃ matières premières. En comparant les deux, on peut voir que des cristaux croissants à l'aide de matières premières fondues peuvent réduire efficacement le matériau opaque blanc à la surface de cristal.

Fig. 3 nd: cristaux YLF cultivés par la méthode Czochralski

(a) Crystal cultivé avec le matériau polycristallin préparé par la méthode de fusion; (b) Crystal cultivé avec des matières premières à composants mélangés

1.3 Test et caractérisation

L'analyse de diffraction des rayons X (XRD) a été réalisée sur les matières premières polycristallines, les substances blanches sur la surface externe des cristaux et les cristaux cultivés préparés par la méthode de fusion en utilisant un diffractomètre à rayons X χ'pert-Pro MPD. Le matériau cible était Cu (Kα = 0,154056 nm), la plage de balayage (2θ) était de 10 ° ~ 90 ° et l'étape de balayage était de 0,033 °. La courbe de bascule des rayons X (XRC) de l'orientation (100) des cristaux des cristaux cultivés par la méthode de fusion a été collectée. La plage de test était de 22,5 ° ~ 22,7 ° et l'étape de balayage était de 0,001 °. La teneur en élément de l'épaule initiale du cristal a été mesurée par ablation au laser spectrométrie de masse plasmatique à couplage inductif (LA-ICP-MS). Le spectre de transmission du cristal (épaisseur d'échantillon 0,5 mm) a été mesuré à l'aide d'un spectrophotomètre LAMBDA-950, et le spectre d'émission de fluorescence et la durée de vie de fluorescence du cristal ont été mesurés à l'aide d'un spectromètre de fluorescence FLSP-920 d'Edinburgh.